GB/T11061-1997 燃气 国家标准 现行

GB/T 11061-1997 天然气中总硫量的测定氧化微库仑法

📅 发布:1997 · 🏛 国家标准委
📋 内容摘要
GB/T 11061一1997 前 本标准是对 GB 11061一89 的首次修订。 GB 11061一89 是非等效采用 ASTM D 3246—81 制定的。 通过几年的实践证明该标准基本能满足生产的需要。本次修订是为了进一步充实、完善本标准,使其能 更好地适应我国生产的需要。 本次修订是在保留了 GB 11061一89 所有内容的基础上,增加了液体标准样的配制及其使用方面 的内容,并对个别章节的文字作了相应的修改或补充说明。 本标准自生效之日起,同时代替 GB 11061一89。 本标准由中国石油天然气总公司提出。 本标准由中国石油天然气总公司石油规划设计总院归口。 本标准起草单位:中国石油天然气总公司四川石油管理局天然气研究所。 本标准主要起草人:刘业孝。 本标准首次发布时间:1989年 3月。 IJ 中华人民共和国国家标准 天然气中总硫的测定 氧化微库仓法 GB/T 11061一1997 Natural gas—Determination of sulfur—Oxidative 4R F GB 11061—89 microcoulometry method 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用氧化微库仑法测定天然气中总硫的试验方法。 本标准适用于天然气中总硫含量的测定。测定范围 1一1 000 mg/m:,对高于此范围的气体,可经稀 释后测定。 2 方法提要 含硫天然气在 900C士20C的石英转化管中与氧气混合燃烧,硫转化成二氧化硫,随氮气进入滴定 池与碘发生反应,消耗的碘由电解碘化钾得到补充。根据法拉第电解定律,由电解所消耗的电量计算出 样品中硫的含量,并用标准样进行校正。 3 试剂 3.1 试验用水为重燕馏水或去离子水。 3.2 冰乙酸。 3.3 BULA. 3.4 正丙硫醇或甲硫醚:化学纯或 98% 。 3.5 CAEN Hi REM 98%. 3.6 无水乙醇:无硫。 3.7 氧气:99.9%%。 3.8 氮气:99.99%%。 4 仪器 4.1 转化炉 燃烧区的温度应能控制在 900C士20C ,入口区及出口区为 800C士20C 。 4.2 滴定池 池中插入一对电解电极和一对指示-参比电极。 4.3 微库仑计 当二氧化硫进入滴定池,使池中碘浓度降低时,能自动(或手动)接通电解,使碘恢复到原来水平 ,并 能自动记录电解时间和电流,最后直接显示出硫含量。 微库仑计对 1 ng 硫应有明显响应。 4.4 流量控制器 国家技术监督局1997-05-08 批准 1997-10-01实施 GB/T 11061一1997 4.5 电磁搅拌器 4.6 配气瓶 容积为 2~3L 的圆底玻璃瓶,见图 1. MPRA 2一3 支阳四氟乙烯搅拌子。配气瓶的形状及尺寸 是粗略的。 1一三向两通高真空活塞(# 24/32);2一19 号标准磨口!3一直通高真空活塞(多24/32) 图 1 配气瓶 4.7 医用注射器 0.25 mL,1 mL,2 mL 15 mL 1X. 4.8 微量进样器 10 pL1支。 4.9 Aa 25 mL1个。 5 试验准备 5.1 配制电解液 称取 0.5 g 碘化钾,溶于已盛有 500 mL KARATE MA 5 mL 冰乙酸,稀释至 1 000 mL, 该电 解液的有效期为三个月。 5.2 配气瓶的准备 5.2.1 测量容积 用蒸馏水和量简测量。 5.2.2 设置取样口 将活塞 3 的塞芯取出,用细铅丝从一圆柱形橡皮塞的上部横向穿过.将铝丝两端拧在一起穿入活塞 芯的孔中,用力拉铅丝,使橡皮塞进入孔中,其底端正好位于孔长的二分之一处。在拉紧橡皮塞的情况 GB/T 11061一1997 下,用利刀将孔外的橡皮塞割掉 ,使橡皮塞缩回孔中约 0. 5 mm, 5.2.3 试漏 用氮气试漏,表压 40 kPa ,稳压4 h,压力不变,方可使用。 5.3 配制标准样 标准样可以是气体样品,也可以是液体样品,由操作者自己选择。 5.3.1 气体标准样的配制 ARR REAR FM. PES 0.1 mg ,将其置于已知容积的干燥的配气瓶中,用真空 AMUSE 3 kPa 以下,用力揪动气瓶,使安阁球破裂,用氢气将气瓶充至表压 40 kPa 左右。按式 (1)计算气体标准样中硫的含量。 m x w x 3208 x 108 x Py So VX +P) 式中: So— AEE FA SE mg/m’; m— PREGICS WH RE mg; o— FERS DHA Mr一一称量硫化合物的相对
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